Regenbogendiffraktometrie zur Untersuchung der Verdunstung von Tropfen aus kolloidalen Suspensionen

Ein Regenbogen wird durch die Wechselwirkung eines Lichtstrahls mit einem Flüssigkeitstropfen hervorgerufen. Im Labor kann man Regenbögen untersuchen, die durch einen Laserstrahl entstehen, der einen Flüssigkeitstropfen beleuchtet. Indem man den Regenbogen filmt, kann man anschließend untersuchen und aus diesem Signal physikalische Informationen über den Tropfen gewinnen. Es ist möglich, die Größe des Tropfens und seine Konzentration zu bestimmen, wenn er Nanopartikel enthält.

Wie untersucht man einen Tropfen im Labor?

Es ist also möglich, eine Kurve zu erhalten, die die Verdunstung eines Flüssigkeitstropfens mit Nanopartikeln (anders gesagt: einer kolloidalen Suspension) verfolgt. Um dieses Experiment durchzuführen, kann man mit einem Laser beleuchten :

  • ein Tropfen auf einer hydrophoben Unterlage
  • ein akustisch schwebender Tropfen

Die letztgenannte Methode wurde für alle in diesem Artikel dargestellten Ergebnisse verwendet (siehe Bild unten). Der Tropfen levitiert in einem zeitlich und räumlich stabilen Schalldruckknoten (zwischen einem Wandler und einem Reflektor). In erster Näherung wird angenommen, dass der Ultraschall-Levitator (F=100kHz) das Trocknen des gefangenen Tropfens nicht beeinflusst. Bei dieser Methode ist es leicht, den einzelnen Tropfen mit einem geeigneten Laser zu beleuchten. An dieser Stelle sei erwähnt, dass der Laser den Tropfen nicht erhitzt und die Verdunstung des Tropfens nicht beeinflusst.

Akustisch schwebender Tropfen Imasolia
Akustisch schwebender blauer Tintentropfen

Das Regenbogenphänomen an einem kugelförmigen, homogenen Tropfen

Im Rahmen der der klassischen geometrischen Optikist das Regenbogenphänomen mit der Existenz eines Grenzabweichungswinkels für Lichtstrahlen der Ordnung p=2 verbunden. Das heißt, diejenigen, die im Inneren eines kugelförmigen und transparenten Tropfens eine einzige innere Reflexion erfahren haben.

Die folgende Abbildung (links) zeigt, dass der Streuwinkel θp=2 dieser Strahlen zunächst mit dem Auftreffparameter (Abstand zur optischen Achse) der einfallenden Strahlen zunimmt, dann ein Maximum θac, den sogenannten "Winkel des ersten Regenbogens", durchläuft und dann wieder abnimmt.

Für θ2>θac wird kein Strahl vom Typ p=2 gestreut, dieser Bereich des Streudiagramms entspricht dem Beginn des dunklen Alexanderbandes.

Erklärung des Regenbogenphänomens
Erklärung des Regenbogenphänomens, wenn ein Lichtstrahl auf einen Tropfen einer flüssigen Flüssigkeit trifft.

Für θ2≤θac überlagern sich zwei Arten von Strahlen p=2 und interferieren im Unendlichen, um den Regenbogen (den so genannten "Regenbogen erster Ordnung") zu erzeugen. Tatsächlich gibt es unendlich viele Regenbögen: Regenbogen erster Ordnung, der von den p=2-Strahlen erzeugt wird, Regenbogen zweiter Ordnung, der von den p=3-Strahlen erzeugt wird, Regenbogen dritter Ordnung, der von den p=4-Strahlen erzeugt wird usw. Aufgrund der vielen internen Reflexionen nimmt die Energie der p=2-Strahlen jedoch sehr schnell ab, wie in der vorherigen Abbildung (links) veranschaulicht. Aus diesem Grund kann man in der Natur zwar relativ häufig den ersten Regenbogen (p=2) beobachten, aber der zweite Regenbogen (p=3) ist schwieriger zu beobachten, und es ist extrem schwierig, Regenbögen höherer Ordnung zu beobachten.

Es gibt verschiedene Theorien zur Berechnung von Streudiagrammen durch Flüssigkeitstropfen. Die folgende Abbildung zeigt zwei Streudiagramme mit dem Modell dergeometrischen Optik und der Debye-Theorie. Wir werden in diesem Artikel nicht näher auf diese Theorien eingehen.

Streudiagramme, berechnet mit dem Modell der geometrischen Optik und der Debye-Theorie im Fall eines 100μm großen Wassertropfens, der von einer ebenen Welle mit der Wellenlänge 0,532nm und senkrechter Polarisation beleuchtet wird.

Prinzip der Regenbogendiffraktometrie-Technik

Die Regenbogendiffraktometrie versucht, das Phänomen des Regenbogens im Labor zu reproduzieren, um den Durchmesser und den Brechungsindex der Teilchen (hier im Sinne eines Tropfens), die den Regenbogen erzeugen, zu charakterisieren. Sie kann als "Regenbogentechnik", "Regenbogenthermometrie" oder auch "Regenbogenrefraktometrie" bezeichnet werden. In der Literatur wird diese optische Technik jedoch in zwei verschiedenen Verfahren verwendet (siehe folgende Abbildung). Im ersten Fall wird die Zeitstatistik durch das Zählen einer großen Anzahl von Ereignissen (d. h. einzelner Tropfen) gewonnen. Im zweiten Fall werden die räumlichen Statistiken über die Gesamtheit der zu einem bestimmten Zeitpunkt im Messvolumen des Systems vorhandenen Tropfen gewonnen.

Prinzipskizzen von Regenbogendiffraktometern zur Charakterisierung von (a) einzelnen Partikeln (Tropfen) oder (b) einer Gruppe von Partikeln (Tropfenwolke). Legenden: (1) Laser; (2) Fokussierungsoptik; (3) Messvolumen; (4) Fourier-Optik mit Brennweite f; (5) Kamera vom Typ CCD: 1D oder 2D; (6) Vergrößerungsoptik und Strahlkollimation.

Die Detektoroptik besteht im Wesentlichen aus einer Sammeloptik und einer CCD-Kamera (linear oder 2D). Der Sensor wird in der Fourier-Ebene der Linse platziert (Abstand f). Um die Dimensionen des Messvolumens besser zu definieren und um etwas dichtere Strömungen analysieren zu können (die aber immer noch ziemlich verdünnt sind), ist es jedoch oft besser, dieser Sammeloptik einen Raumfilter hinzuzufügen. Wie bereits erwähnt, stellt sich der erste Regenbogen als Überlagerung von zwei Streifengittern dar. Das als Ripple-Struktur bezeichnete zweite Gitter wird häufig als Parasit des Regenbogens angesehen, da es die Messung der Winkelposition der niederfrequenten Streifen erschwert. Andererseits wird es als Vorteil angesehen, da diese zweite Frequenz zum Testen der Sphärizität des Tropfens verwendet werden kann. Dennoch werden im Allgemeinen der Durchmesser und der Index des Tropfens meist aus der Messung der Winkelposition des ersten und des zweiten Fransens abgeleitet. Der Index kann auch direkt aus der Messung der Winkelposition des ersten Wendepunkts abgeleitet werden.

Angesichts des Ripples und der Tatsache, dass die experimentellen Signale immer verrauscht sind, scheint die letztere Lösung sehr schwer umzusetzen zu sein. Die Rainbow-Technik mit einzelnen Tropfen erweist sich ebenfalls als sehr anfällig für Trajektorieneffekte und die Nicht-Sphärizität der Tropfen sowie für das Vorhandensein von Indexgradienten im Inneren der Tropfen.

Rainbow Diffractometry: Sphärische und inhomogene Tropfen

Da der Brechungsindex eines heterogenen Tropfens direkt mit seiner Nanopartikelkonzentration zusammenhängt, kann mithilfe der Regenbogendiffraktometrie also eine Konzentration zu jedem Zeitpunkt eines Tropfens geschätzt werden. Diese Nanopartikelkonzentration ändert sich schnell, wenn das Lösungsmittel von der Oberfläche des Tropfens verdampft. Wenn das gesamte Lösungsmittel verdampft ist, verklumpen die Nanopartikel und bilden ein mehr oder weniger kompaktes Korn (Krusten, siehe Abbildung unten).

REM-Aufnahmen von Körnern, die sich bei der Verdampfung eines anfänglich millimetergroßen, schwebenden Flüssigkeitstropfens mit festen Nanopartikeln gebildet haben.

Im Fall von heterogenen kugelförmigen Partikeln beruht ein origineller Ansatz auf Homogenisierungsgesetzen und ermöglicht es, eine Schichtung der Nanopartikelkonzentration innerhalb der untersuchten Tropfen oder Körner zu berücksichtigen. Diese Gesetze werden in die theoretischen Regenbogenmodelle implementiert, um die physikalischen Parameter zu schätzen. Diese Schichtung wird aus den Vorhersagen des radialen Profils der molekularen Nanopartikelkonzentration berechnet, die von einem Trocknungsmodell vorhergesagt werden.

Schlussfolgerung

In diesem Artikel haben wir gesehen, dass man mithilfe des optischen Phänomens des Regenbogens die Verdunstung eines akustisch schwebenden Tropfens einer kolloidalen Suspension untersuchen kann. Ein weiterer schöner Beweis dafür, dass das Licht viele Informationen für denjenigen bereithält, der weiß, wo er suchen muss!

Mit Hilfe der experimentellen Daten, die durch neuartige theoretische Modelle ergänzt werden, ist es möglich, die Tropfengröße und die Konzentration der Nanopartikel während des Trocknungsprozesses zu bestimmen. Diese Ergebnisse sind in vielen Branchen äußerst nützlich: Biotechnologie, Chemie, Lebensmittelindustrie, ...

Ich hoffe, dass Ihnen dieser Artikel gefallen hat und dass er nicht zu schwierig zu lesen war. Der Inhalt des Artikels stammt aus meiner Doktorarbeit. Wenn Sie mehr darüber erfahren möchten, können Sie mich gerne kontaktieren oder das Manuskript herunterladen. Sie können auch Ihre Fragen in den Kommentaren stellen, ich werde Ihnen gerne antworten.

Abschließend sollten Sie wissen, dass diese Technik noch eine "Labortechnik" ist, aber man kann sich vorstellen, sie in der Industrie automatisiert einzusetzen. Vielleicht wird Imasolia in Zukunft zu dieser technischen Innovation beitragen!

Experimenteller Regenbogen (in Falschfarben) und Schattenbild eines Tropfens aus reiner Flüssigkeit.

Dieser Beitrag hat einen Kommentar

Einen Kommentar hinterlassen